TITULACIONES POTENCIOMETRICAS II

OBJETIVOS:

1.- Emplear el método de GRAN.
2.- Familiarizarse con la configuración de un titulador potenciométrico automático.
3.- Adquirir y procesar datos de titulación con el programa computacional TITUL.

PROCEDIMIENTO:

1.0.- CELDA DE TITULACION

Arme la celda de titulación como se indicó pata Titulaciones Potenciométricas I, pero en concordancia con las titulaciones que realizará ahora, es decir para la titulación 2.0 y 3.0

Conéctela al instrumento de medida. No olvide calibrarlo, si ello es necesario o conveniente.

2.0.- TITULACION DE HALURO EN BAJA CONCENTRACION-METODO DE GRAN

La titulación convencional de muestras con menos de unas 4 ppm (10^-4 M) de cloruro no es posible, debido a la solubilidad del AgCl; sin embargo es posible bajar hasta unas 0,04 pmm (10^-6 M) de cloruro, recurriendo al método de Gran (que obviamente se puede usar también para concentraciones mayores).

2.1.- Arme la celda de titulación en un vaso de precipitación de 150 ml, empleando como indicador, un ISE-S⁼ (o en su defecto, prepare un electrodo de segundo orden adecuado: recubra un electrodo de plata electrolíticamente con una película AgX y un electrodo de referencia apropiado (¡cuidado con la unión líquida!).

2.2.- Titulación de un blanco. Transfiera 100 ml de agua al vaso de titulación, agregue 1 ml del ISA (NaNO₃ 5M) y mida el potencial. Agregue sucesivamente unos cinco incrementos de 0,5 ml de titulante (AgNO₃ 0.005 N), anotando los respectivos potenciales.

2.3.- Titulación de la muestra Transfiera 100 ml de la muestra al vaso de titulación, agregue 1 ml del ISA (Podría emplear otra alícuota de muestra, ¡pero no debería diluirla!). Deje caer-lentamente- el titulante, hasta llegar a un potencial cercano al logrado en la titulación del banco cuando agregó un ml del titulante (para mayor comodidad, haga esta adición hasta la graduación de 0,5 ml más próxima de la bureta), anote el potencial correspondiente y continúe adicionando incrementos de 0,5 ml de titulante, hasta alcanzar un valor final de potencial de celda similar al obtenido al titular el blanco.

2.4.- Gráfico de Gran. Calcule el antilog E/S para cada punto de la titulación del blanco (empleando el valor absoluto de E), corríjalo con el factor de dilución correspondiente y grafíquelo en función del volumen de titulante. Trace la mejor recta, hasta cortar la ordenada; si no corta la abscisa en 0 ml, trace una nueva abscisa, paralela a la anterior pero a partir del intercepto de la recta experimental en la ordenada.

Repita los cálculos para la titulación de la muestra -solamente para los incrementos de titulante-, corríjalos por el factor de dilución y grafíquelos. Trace la mejor recta y prolónguela hasta cortar la abscisa: ese es el volumen del punto final de la titulación de la muestra.

Calcule la concentración de la muestra e infórmela en las unidades que se le indiquen.

3.0.- TITULADOR AUTOMATICO

- Arme un "titulador automático" siguiendo las instrucciones del software "TITUL (Observe las instrucciones generales indicadas en el laboratorio anterior).
- Regule y controle el caudal de titulante al valor que se le indique, por ejemplo 1,0 ml/min.
- Familiarícese con el programa computacional "TITUL".
- Ejecute la titulación de la muestra y realice el procesamiento de datos pertinente.
- Calcule la concentración de la muestra, a partir de los volúmenes de punto final obtenidos por medio de las diferentes opciones que ofrece el programa computacional.
- Informe sus resultados en forma tabulada.