TITULACIONES POTENCIOMETRICAS I

OBJETIVOS: 1.- Diseñar una celda de titulación potenciométrica

2.- Determinar el punto final de la titulación por métodos gráficos y analítico.
3.- Titular hasta el potencial del punto final

PROCEDIMIENTO:

1.0.- DISEÑO Y CONSTRUCCION DE LA CELDA DE TITULACION:

1.1.- En base a la reacción correspondiente a la titulación que va a realizar, elija los electrodos más adecuados.

De ser necesario, someta el electrodo indicador al tratamiento previo correspondiente (limpieza, acondicionamiento, etc.).

Considere las consecuencias que puede derivar de la contaminación de la solución que se titula por la salida del electrolito de referencia y actúe en concordancia.

Elija la bureta adecuada. Para ello, considere la concentración estimada de la muestra y la alícuota que empleará; la concentración y el gasto de titulante estimado, etc.

1.2.- Arme la celda de titulación sobre un agitador magnético, empleando un vaso de precipitado de tamaño adecuado al volumen de solución que resultará al final de la titulación y en el cual pueda introducir cómodamente los electrodos y la punta de la bureta.

Conecte los electrodos al instrumento de medida; no olvide calibrarlo, si es del caso.

1.3.- Transfiera la alícuota de la muestra a la celda de titulación. Asegúrese que la solución a titular esté en las condiciones adecuadas: acidez, temperatura, enmascarantes, etc..

En caso necesario, agregue suficiente agua (u otro diluyente adecuado) para que los electrodos hagan contacto con la solución, pero evite diluir en exceso. Recuerde que la solución a titular (ya diluida), no debería tener una concentración inferior a 10^-4 M aproximadamente y dependiendo de la reacción de titulación.

2.0.- TITULACIÓN:

2.1.0.- Titulación de orientación.

Con la solución bajo agitación, anote el potencial de la celda. Proceda a titular la solución, agregando sucesivos incrementos del titulante, relativamente grandes (tal vez de 1 ml, dependiendo de lo que se titula y de su concentración, la concentración del titulante y la bureta, etc.), hasta algo más allá del punto final (o puntos finales). Estos incrementos deben ser lo suficientemente pequeños como para definir aproximadamente el punto final, pero no tan pequeños como para demorar innecesariamente la determinación. Tabule el potencial de la celda, después de cada adición de titulante.

NOTA: En las inmediaciones del punto final, especialmente, puede pasar bastante tiempo hasta la estabilización del potencial de electrodo: espere un tiempo prudente (no más de un minuto) hasta que este no varíe más de unos cuantos mV por minuto, para tomar la lectura.

A partir de la data adquirida, ubique aproximadamente entre los volúmenes se encuentra el ó los puntos finales de su titulación.

2.2.0- Titulación definitiva: Realice una nueva titulación, pero agregando ahora incrementos pequeños de titulante en la vecindad del punto final ( o los puntos finales) encontrados en 2.1.0.: estos incrementos deben ser lo suficientemente pequeños como para definir bien el curso de la curva de titulación en esta parte ( o estas partes),pero no tan pequeños como para que la variación resultante del potencial de la celda sea irrelevante. Si el salto de potencial es brusco, los incrementos de volumen adicionados ahora deberían ser pequeños, tal vez de 0,1 o 0,2 ml; si el salto del potencial se produce en forma gradual, los incrementos deberán ser mayores.

Tabule ordenadamente los potenciales que corresponden a cada volumen agregado; anote los datos línea por medio y prevea espacio para las dos columnas adicionales de datos que calculará en 2.3.2 y 2.3.3.

2.3.0.- Tratamiento de datos:

2.3.1.- Curva de titulación: con los datos obtenidos para la titulación definitiva (2.2.0.). grafique el potencial E (en mV) en función del volumen del titulante (ml): curva E = f(V). Localice en esta curva el punto final ( o los puntos finales) y calcule la concentración de la muestra.

2.3.2.- Calcule la primera curva diferencial, D E/ D V. Tabule estos valores en la 3a. columna de su tabla de datos (2.2.0.) frente a los volúmenes correspondientes y grafíquelos: curva D E/ D V = f(V). Localice en esta curva el -o los- puntos finales y calcule la concentración de la muestra.

2.3.3.- Calcule la segunda curva diferencial, D ²E/ D V². Tabule estos valores en la 4a. columna de su tabla de datos (2.2.0) frente a los volúmenes correspondientes y grafíquelos: curva D ²E/ D V². Localice en esta curva el -o los- puntos finales y calcule la concentración de su muestra.

2.3.4.- Calcule el (o los volúmenes) del punto final por el método analítico y calcule la concentración de la muestra.

3.0- TITULACION HASTA EL POTENCIAL DEL PUNTO FINAL.

En base a los datos contenidos en su tabla de valores, calcule el -o los- potenciales que corresponden al punto final o puntos finales correspondientes a la reacción de titulación que ha empleado.

Titule ahora la muestra -en las mismas condiciones anteriores de acidez, etc.-, pero terminando la adición del titulante cuando el potencial de la celda de titulación ha llegado y estabilizado en el potencial calculado para el punto final.

Algunos milivoltímetros/pehachímetros pueden ser programados de modo que suene una alarma acústica cuando la celda llega al potencial programado, incluso puede haber una señal sonora que anticipa cuando se está por alcanzar dicho potencial (por ejemplo, el Hanna HI9017).

Anote el gasto de titulante; si lo que titula es una mezcla, continúe ahora hasta el potencial del siguiente punto final. Calcule la concentración de la muestra.

4.0.- INFORME:

Confeccione una tabla que contenga los volúmenes correspondientes a los puntos finales y las concentraciones obtenidas para la muestra, expresadas en las unidades que se le indiquen, que han resultado en 2.3.1, 2.3.2, 2.3.3. , 2.3.4 y 2.4, de modo que se puedan comparar los resultados.