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Universidad de Concepción Departamento Análisis Instrumental |
POTENCIOMETRIA DIRECTA II |
OBJETIVOS: 1.- Evaluación de un electrodo de vidrio 2.- Calibración de pehachímetros PROCEDIMIENTO: OBSERVACION: Evite contaminar o diluir las muestras que mide: recurra al método de los dos vasos. No olvide considerar las temperaturas. Durante la medida, mantenga las muestras bajo agitación (la agitación prolongada puede producir un aumento de la temperatura de la muestra!) 1.0.- EVALUACION DE LOS ELECTRODOS 1.1.- Controle el electrodo de referencia. Mida la diferencia de potencial entre el electrodo de referencia que usará en 1.3 (electrodo de referencia individual o el de referencia del electrodo combinado!) y uno de referencia que se sabe está en buen estado, introduciendo ambos en solución saturada de cloruro de potasio. 1.2.- Controle el funcionamiento de la unión líquida. Repita la medición anterior (1.1) pero reemplazando la solución de cloruro de potasio, sucesivamente por las soluciones amortiguadoras que usará en 1.3 y además, por agua destilada. 1.3.- Controle el funcionamiento del electrodo de vidrio. Mida le FEM de la celda: electrodo de vidrio/electrodo de referencia con, a lo menos, tres soluciones amortiguadoras equilibradas a cierta temperatura y que abarquen un rango de pH adecuado. Construya la isoterma correspondiente y evalúe el estado de funcionamiento de los electrodos, determinando:
Informe el estado de los electrodos 2.0.- CALIBRACION DEL PEHACHIMETRO Calibre el pehachímetro de acuerdo a la guía de manejo pertinente y con los electrodos adecuados. Asegúrese de hacer la calibración en el rango de pH, con los tampones y a la temperatura apropiados. 3.0- MEDIDA DE pH Determine el pH de sus muestras con los instrumentos que le han sido asignados (no olvide considerar la temperatura!): 3.1.- Soluciones 3.2.- Muestras sólidas. Según el tipo de muestra y el uso que se dará al resultado, se recurre a diferentes procedimientos (fijados por las normas del caso) para determinar el pH de muestras sólidas. Se empleará el procedimiento 1.1; a unos 20 g de muestra se agrega igual cantidad de agua, se agita con frecuencia y a la hora se mide el pH en el sobrenadante. A las mismas muestras, determine el pH empleando indicadores coloreados (papel pH o varillas indicadoras de pH). Informe sus resultados en forma de tabla y haga un comentario de ellos. 4.0.- EMPLEO DEL PROGRAMA COMPUTACIONAL pH-DAI El programa pH-DAI requiere un PC 486 o superior, un pehachímetro con microprocesador (por ejemplo, Hanna 9017A, que se usará sólo como milivoltímetro) y los electrodos adecuados. Permite
Familiarícese con el programa y utilícelo para las mismas mediciones que ha realizado en 1.3, 2.0 y 3.0. |