Certamen

Nombre:. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Fecha: . . . . . . . . .

Se le ruega escribir ordenadamente con letra legible, no use lápiz con mina de grafito de lo contrario, no se corregirá el certámen. Limítese a contestar lo que se pregunta. Deje constancia de los valores intermedios al resolver el certámen.

1.- En el laboratorio se dispone de un espectrofotómetro Spectronic-20 y de un fotómetro Eppendorf SQ 118 con microprocesador, programable, provisto de filtros de interferencia de 10 nm de pasabanda, para 340, 405, 446, 525, 550, 660, y 820 nm y celdas de 10 nm de poliestireno (este instrumento también pueden usarse cubetas de 20 y 50 nm. se prepararon y leyeron las siguientes soluciones acuosas de adamantina (promedios de 3 lecturas):
concentración,

mg/L	%T	A
12,75	64,6	0,199
25,50	42,7	0,399
51,00	19,5	0,798
76,50	9,8	1,197
102,00	7,2	1,598
127,50	3,9	1,997

I.- a.- ¿A qué longitud de onda se habrán efectuado estas lecturas y en cual instrumento?. Teniendo en cuenta el instrumento, ¿qué comentario le merecen estos datos experimentales?. Fundamente.

b.- ¿Qué conclusiones puede sacar de estos resultados para la continuación del estudio?.

c.- ¿Con cuál instrumento recomienda hacer la cuantificación de la adamantina?.

d.- ¿cuál sería el rango de concentraciones óptimo de la soluciones, para leerlas?.

e.- Si la pureza del producto sólido es del orden del 70% en adamantina, ¿cómo prepararía la solución para leerlas? (señale pesos y volúmenes). El laboratorio dispone de balanza analítica (100 g/0,1 mg).

II.- En el caso que se desee cuantificar también la berberina,

a.- ¿Con cuál de los instrumentos disponibles lo haría y a que longitud de onda?. Fundamente.

b.- ¿En qué intervalo de concentraciones ensayaría la determinación (dé valores estimados, a partir de la información que tiene).

III.- En este estudio, ¿habría hecho Ud. algo, que no se realizó? . Fundamente.

IV.- Durante el proceso se deben controlar soluciones de adamantina, cuya concentración puede llegar hasta cerca de 0,5 g/L. ¿Cuál sería la manera más simple de hacer esta cuantificación, ojalá sin siquiera diluir la muestra (no se requiere una exactitud muy grande)?.

V.- Como durante el proceso de producción y purificación de la adamantina, la solución que se descarta -principalmente de berberina-, no debe tener más de 3 mg/L de adamantina (bajo esta concentración, su recuperación no es rentable), ¿cómo haría este control, en forma simple, con el mínimo de operaciones?. Fundamente.

2. Defina brevemente los siguientes términos en relación espectroscopía atómica:

a) Sensibilidad	b) Precisión	c) Exactitud	d) Límite de detección
e)Límite de cuantificación	f)Rango de concentración	g)Longitud de onda de resonancia	h) Línea de resonancia
i) Ionización	j) Nebulización	k) Atomización	l) Interferencia Química
m)Interferencia espectral	n) Supresor de ionización	o) Agente protector	p) Agente liberador

a) Trace un esquema modular de un típico espectrofotómetro de absorción atómica. Explique cada uno de ellos.

b) ¿Porqué la espectroscopía de absorción atómica es una técnica específica?.

c) ¿Porqué se emplea la modulación de la fuente en espectroscopía de absorción atómica?.

d) En una llama de acetileno/aire, elevadas concentraciones de fosfato causan una disminución de la señal de absorción del calcio.

- sugerir una explicación para esta observación.

- sugerir una posible alternativa para evitar la interferencia del fosfato en una determinación cuantitativa de calcio.